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直接合成法 

经净化后的氟（含HF≤0．5%）和硫反应生成六氟化硫及少量的S2F10、SF4、SF2和S2F2。经水洗、碱洗除去绝大部分杂质气体，再经热解炉分解S2F10成SF6和SF4（300～350℃），然后经碱洗进一步除去杂质，净化后的SF6气体经硅胶及分子筛干燥器干燥后，制得六氟化硫产品。

将硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氢等加入到无水氟化氢中，以镍为阳极进行电解即可制得六氟化硫。或氟和硫直接反应制备六氟化硫。还可以金属氧化物为催化剂于300℃下用空气氧化四氟化硫，或者在500～2000℃使氟化硫热解。

元素氟和硫直接反应法

以长约300mm直径25mm的镍管为反应器，将盛有硫粉的镍舟置于其中，反应管与一石英阱连接，石英阱以液态氧冷却。装置的末端与一装有新脱水的KF的铁制干燥管相连，以隔离空气中的湿气。硫在氟气流中燃烧，生成的产物凝聚在冷阱中。随后进行纯化，使产物气化并通过10%的KOH热溶液（不用NaOH）洗涤除去其中的杂质（HF，SF2，SF4，SOF2，S2F10）。然后用P4O10干燥产物气体，并在室温下通过活性炭除去S2F10。

使SO2在过量的F2中燃烧可生成SF6。反应温度约650℃，产物在冷阱中凝聚，其中除SF6外主要杂质是SO2F2。纯化时将其通过装有水和热的10%KOH溶液的洗涤瓶，最后用P4O10干燥。